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实验室冷冻干燥机工作原理和购机注意事项
2019/1/10 10:31:35

       实验室冷冻干燥机的工作原理、分类、具体用途、特色优势及选购注意事项大部分的人都还不了解,其实实验室冷冻干燥机主要用于实验室药品的冷冻和干燥,下面我们一起来了解一下实验室冷冻干燥机工作原理和购机注意事项等相关知识。

实验室冷冻干燥机特色优势(以QFN-DGJ-10N(电加热)压盖实验室冷冻干燥机为例):

       ●采用进口压缩机,制冷功率高,噪音小;

       ●冷阱具有预冻功能,对样品进行预先冻结,替代低温冰箱;

       ●冷阱捕冰均匀,捕冰能力强。

       ●液晶触屏+冷冻干燥机专用控制系统,具有高可靠性和稳定性;

       ●屏幕显示多种冻干数据:样品温度、冷阱温度、真空度、运行时间、冻干曲线;

       ●智能化数据记录系统,可查询历史曲线及历史记录,并可实时修改存储周期及数据记录U盘导出。

       ●标配一台防返油真空泵。

       ●板层加热安全控温系统,可控制升温速率。

       ●灵活的手动+自动控制方式,手动摸索工艺,自动批量化生产。

       ●实时报警显示及历史报警查询功能,方便故障诊断及设备维护。

       ●可设置用户等级和密码,分权进行操作管理。

       ●强大的传感器校准功能,确保长期使用测量值的精确性。

实验室冷冻干燥机工作原理:

       利用冷冻及抽真空的方式使物料冷冻干燥,从而达到冻干效果。在物料冷冻到冰点以下后,真空泵开始抽真空,不断降低物料表面蒸汽压和物料的表面温度,当物料的温度达到共晶点以下时,物料完全成为固体,气体两象共存,而不存在液相的成分。气相的溶剂在经由超低温的冷阱时被冷阱捕获。可编程的控制器在升华的过程中通过加热搁板不断提供升华所需要的能量。在物料中的含水量达到1%以下时,采用极限真空,物料表面温度降到—50℃以下,残余的溶剂在极限真空下挥发。
实验室冷冻干燥机具体用途

       主要用于实验室药品冷冻干燥。冻干试验是在无损和高度安全的情况下从冷冻的物质中去除水分的最好的方法,在真空状态下,直接把结冰的溶剂升华为气态而达到干燥的目的,冻干结束后的材料的温度低于—10℃。

       冻干过程能最大程度上保持物料分子的基本结构和混合物的空间构型,在加水以后能够再次恢复原材料的物理,化学.生物特性,从而是一种对材料无损伤的干燥方式。虽然水分被完全去除,但主要的化学键保持和量不变,干燥后和物料性质长期保持稳定,因此冻干是保存热敏感的组织或材料的最佳方法。

       冻干的过程物料的温度可降至—50℃或更低,因此又是一种高度安全的干燥方法,在通常的加热干燥过程中,需要大量的外界热量输入。因此对于易挥发,易爆炸,易污染,易损害等危险物质来说,冻干的优点非常突出。一方面,超低温保证了热安全性,升华能量在微控制器的控制下有序平稳供给,另一方面,冻干又是在高度真空的状态下进行的,因此由空气引发的化学反应无法进行,进一步保证了实验过程的安全性。

实验冷冻干燥机的分类

       实验冷冻干燥机追求的性能指标是体积小、重量轻、功能多、性能稳定、测试系统准确度高,最好是一机多用,能适应多种物料的冻干实验。实验系列冷冻干燥机种类的主要划分方法有:

1、从结构上分

       钟罩型冷冻干燥机:冻干腔和冷阱为分立的上下结构,冻干腔没有预冻功能。该类型的冷冻干燥机在物料预冻结束后转入干燥过程时需要人工操作。大部分实验型冷冻干燥机都为钟罩型,其结构简单、造价低。冻干腔多数使用透明有机玻璃罩,便于观察物料的冻干情况。

       原位型冷冻干燥机:冻干腔和冷阱为两个独立的腔体,冻干腔中的搁板带制冷功能,物料置入冻干腔后,物料的预冻、干燥过程无需人工操作。该类型冷冻干燥机的制作工艺复杂,制造成本高,但原位型冷冻干燥机是冷冻干燥机发展方向,是进行冻干工艺摸索的理想选择,特别适用于医药、生物制品及其他特殊产品的冻干。

a、普通型
b、压盖型
c、普通多管型
d、压盖多歧管

e、T型

2、从功能上分

       普通搁板型:物料散装于物料盘中,适用于食品、中草药、粉末材料的冻干。

       带压盖装置型:适合西林瓶装物料的干燥,冻干准备时,按需要将物料分装在西林瓶中,浮盖好瓶盖后进行冷冻干燥,干燥结束后操作压盖机构压紧瓶盖,可避免二次污染、重新吸附水分,易于长期保存。

       多歧管型:在干燥室外部接装烧瓶,对旋冻在瓶内壁的物料进行干燥,这时烧瓶作为容器接在干燥箱外的歧管上,烧瓶中的物料靠室温加热,通过多歧管开关装置,可按需要随时取下或装上烧瓶,不需要停机。

       带预冻功能型:物料预冻过程,冷阱作为预冻腔预冻物料,在干燥过程,冷阱为捕水器,捕获物料溢出的水分。带预冻功能的冷冻干燥机,冷冻干燥过程物料的预冻、干燥等均在冷冻干燥机上完成,冷冻干燥机使用效率高,节省了低温冰箱的费用。

实验室冷冻干燥机购机注意事项
1、冻干面积

       实验室冷冻干燥机型号中的数字代表该型号冻干面积,例如,SJIA-18N型实验室冷冻干燥机的冻干面积为0.18㎡。用户应根据自己的需要,通过计算来确定需用多大冻干面积的实验室冷冻干燥机。例如每批需冻干1.8公斤(升)液体量的产品,用物料盘装载物料,每盘装载10㎜厚,则可计算得冻干板层的负荷面积:A(面积,㎡)=V(体积,m3)/H(高度,m)=0.0018m3/0.01m=0.18㎡即需选用板层负荷面积为0.18㎡的实验室冷冻干燥机。

2、冷阱温度

       冷阱是冷冻干燥过程捕获水分的装置,理论上讲,冷阱温度越低,冷阱的捕水能力越强,但冷阱温度低,对制冷要求高,机器成本及运转费用高。实验系列冷冻干燥机的冷阱温度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左右等几个档次。冷阱温度为-45℃的冻干适用于一些容易冻干的产品,冷阱温度为-60℃左右的实验室冷冻干燥机适用于大部分产品的冻干,冷阱温度为-80℃的冻干适用于一些特殊产品的冻干。冷阱温度对捕水能力的影响实验表明冷阱温度从-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明显,冷阱温度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明显。因此,在没有特殊需求的情况下,选用冷阱温度-60℃左右是理想的选择。双嘉实验室冷冻干燥机中SJIA-10N,SJIA-12N,SJIA-18N型冷冻干燥机的冷阱温度≤-55℃,也可以定做成冷阱温度≤-60℃,并且采用混合工质制冷技术,在同样制冷机组的情况下,制冷温度低、制冷量大、工作稳定性高、故障率低。双嘉的冷冻干燥机的冷阱温度都可定制成≤-80℃,特别适用于医药和特殊产品的冻干。

3、降温速率

       降温速率体现制冷系统的制冷能力,在空载情况下,冷阱温度应在1小时内达到指标规定的最低温度。例如,冷阱温度≤-60℃的实验室冷冻干燥机,机器从打开制冷开始计时,冷阱温度达到-60℃的时间应不大于1小时。


4、极限真空度

       极限真空度体现实验室冷冻干燥机的泄漏情况及真空泵的抽气效率。冻干箱的真空度,过去的观点认为真空度是越高越好,现在的观点认为真空度应在一个合理的范围之内。真空度太高了,不利于传热,干燥速度反而下降,但无论如何冻干箱的空载极限真空度应达到15Pa以上。

5、抽真空时间

       冻干箱空载的抽空速度,应在半小时之内从大气压抽到15Pa。

6、板层温度均匀性及平整度

       板层温度的均匀性和平整度,对产品质量的均一性有很大的影响,温度均匀性和平整度越好,则冻干产品质量的均一性也越好。实验室冷冻干燥机搁板温度控制有加热器型和中间流体型,采用中间流体控制板层的实验室冷冻干燥机搁板温度均匀性和平整度好,这种实验室冷冻干燥机板层为空心夹层结构,板层的制冷和加热均通过中间流体在板层内部的流体通道循环来实现,因此板层温度均匀一致。双嘉实验室冷冻干燥机中SJIA-10F型冷冻干燥机就采用搁板中间流体的技术。钟罩型实验室冷冻干燥机的搁板温度控制基本上都是采用加热器,板层温度一致性稍差。但总体而言,医药用实验室冷冻干燥机板层温差应控制在±1.5℃,板内温差为±l℃,食品实验室冷冻干燥机可适当放宽。

7、控制系统

       实验室冷冻干燥机的控制系统类型及功能各异,对于实验系列的实验室冷冻干燥机,主要应用于物料的冻干工艺摸索和少量试生产。因此,控制系统应可实时显示冻干过程参数并自动记录;设定、修改及有效地执行冻干工艺程序;具备通讯接口,便于数据采集、保存。

       总体来说,实验室冷冻干燥机主要用于医学、制药、生物研究、化工和食品的使用中,操作具有一定的专业性要求,在使用时要熟悉它的工作原理和使用方法才可进行操作。

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